RUSSIAN         ENGLISH    
         
ГлавнаяКонтактыВакансииКарта сайтаСсылки






 

Эмиссионные спектральные методы

Приближённо-количественный эмиссионный спектральный анализ (ПКЭСА).

До настоящего времени этот метод по экспрессности и дешевизне – вне конкуренции. Помимо решения отдельных геохимических, поисковых и прочих задач, ПКЭСА может быть чрезвычайно эффективен как предшествующий для выбора оптимального количественного метода (оценка состава матрицы, уровень содержаний интересующих элементов, наличие мешающих элементов и их содержания).
В Лаборатории используются два варианта этого метода, различающихся способом введения пробы в дуговой разряд: испарение из канала угольного электрода и просыпка порошка пробы в дуговой разряд. Вариант испарения из канала электрода предпочтителен для определения элементов с высокой упругостью пара (т.н. «труднолетучие»:Zr, Hf, Nb, Ta, Be, редкоземельные элементы, U, Th), а также в случае малого количества материала пробы; для варианта просыпки отмечаются более низкие пределы обнаружения т.н. «легколетучих» элементов (Ag, As, Cu, Cd, Bi, Ge, In, Pb, Sb, Te, Tl, Zn) и лучшая по сравнению с испарением из канала воспроизводимость результатов анализа. Точность обоих вариантов ПКЭСА – V категория по ОСТ 41-08-212-82.
Минимальная аналитическая навеска: для испарения из канала электрода – 30 мг; для просыпки –400 мг.
Интервалы содержаний, определяемых методом ПКЭСА:

Определяемый компонентИспарение из каналаПросыпка
SiO2
Al2O3
MgO
CaO
Fe2O3
K2O
Na2O
P2O5
TiO2
MnO
0.01 - 10 %
0.01 - 10 %
0.005 – 10 %
0.005 – 10 %
0.01 – 10 %
0.5 – 10 %
0.01 – 10 %
0.05 – 10 %
0.001 – 10 %
0.01 – 10 %
0.01 – 10 %
0.01 – 10 %
0.01 – 10 %
0.01 - 10 %
0.03– 10 %
0.1 – 10 %
0.01 – 10 %
0.03– 10 %
0.001– 10 %
0.001 – 10 %
Sr
Ba
V
Cr
Co
Ni
Zr
Hf
Nb
Ta
Sc
Ce
La
Y
Yb
U
Th
Be
Li
W
Mo
Sn
Cu
Pb
Zn
Cd
Bi
Ag
In
Ge
Ga
Tl
As
Sb
Te
B
100 – 10 000 ppm
100 – 30 000 ppm
1 – 3 000 ppm
3 – 10 000 ppm
0.5 – 1 000 ppm
1 – 3 000 ppm
10 – 3 000 ppm
10 – 1 000 ppm
8 – 1 000 ppm
100 – 1 000 ppm
1– 100 ppm
80 – 1 000 ppm
10 – 1 000 ppm
1 – 300 ppm
0.3 – 30 ppm
100 – 1 000 ppm
100 – 1 000 ppm
0.3 – 300 ppm
10 – 3 000 ppm
10 – 1 000 ppm
1 – 300 ppm
2 – 3 000 ppm
0.5 – 10 000 ppm
3 – 10 000 ppm
10 – 30 000 ppm
3 – 1 000 ppm
1 – 300 ppm
0.03 – 100 ppm
2 – 100 ppm
2 – 100 ppm
2 – 1 000 ppm
3 – 300 ppm
100 – 10 000 ppm
20 – 10 000 ppm
100 – 1 000 ppm
10 – 3 000 ppm
10 – 10 000 ppm
10 – 10 000 ppm
1 – 3 000 ppm
1 – 3 000 ppm
4 – 1 000 ppm
1 – 3 000 ppm
60 – 3 000 ppm

8 – 1 000 ppm

8 – 1 000 ppm
80 – 3 000 ppm
30 – 1 000 ppm
15 – 1 000 ppm
3 – 100 ppm


1 – 100 ppm
15 – 1 000 ppm
3 – 3 000 ppm
0.5 – 300 ppm
1 – 3 000 ppm
1 – 10 000 ppm
3 – 10 000 ppm
10 – 10 000 ppm
1 – 300 ppm
1 – 1 000 ppm
0.02 – 100 ppm

1 – 300 ppm
1 – 300 ppm

80 – 3 000 ppm
30 – 3 000 ppm

10 – 3 000 ppm

Примечание: 1 ppm = 1´10-4%

В Лаборатории выполняется также ПКЭСА минералов (породообразующих и рудных) и горных пород из микронавесок от 1 мг. Условия и детали таких анализов должны предварительно согласовываться Заказчиком с руководством Лаборатории.


Количественный эмиссионный спектральный анализ (КЭСА).

В Лаборатории применяется классический метод внутреннего стандарта (элементы сравнения – палладий и индий). Спектрограф со скрещенной дисперсией СТЭ-1, источник возбуждения спектров – дуговой генератор ИВС–28. Минимальная навеска пробы – 50 мг. Результаты соответствуют третьей категории точности по ОСТ 41-08–212-82.
Интервалы определяемых содержаний:

Определяемый компонентИнтервал содержаний
Ba
Be
V
Bi
Ga
Fe
Co
Li
Mn
Cu
Mo
As
Ni
Nb
Sn
Pb
Ag
Sc
Sr
Sb
Ti
Cr
Zn
Zr
Y
Yb
La
Ge
20 – 10 000 ppm
1 – 1 000 ppm
2 – 1 000 ppm
2 – 200 ppm
1 – 100 ppm
10 – 5 000 ppm
2 – 300 ppm
20 – 400 ppm
10 – 10 000 ppm
0.5 – 10 000 ppm
1 – 300 ppm
50 – 1 000 ppm
2 – 3 000 ppm
5 – 100 ppm
2 – 100 ppm
2 – 10 000 ppm
0.03 – 20 ppm
1 – 50 ppm
100 – 3 000 ppm
50 – 1 000 ppm
10 – 20 000 ppm
3 – 3 000 ppm
50 – 30 000 ppm
10 – 500 ppm
1 – 100 ppm
1 – 30 ppm
7 – 500 ppm
2 – 100 ppm

Лаборатория выполняет КЭСА минералов (гранаты, ильмениты, хромшпинелиды, пироксены и др.) из микронавесок (0.1 – 1 мг). Детали и условия таких определений должны предварительно обсуждаться Заказчиком с руководством Лаборатории.


Эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой.


Применяемый в Лаборатории спектрометр «OPTIMA-4300» фирмы «Perkin-Elmer» с улучшенными техническими характеристиками обеспечивает высокую точность измерений и надёжность полученных результатов, улучшенные пределы определения и расширенный динамический диапазон.
Объектами анализа являются пробы воды (питьевой, природной, сточной), а также порошкообразные образцы горных пород, руд, почв, донных отложений. Такие образцы перед проведением анализа с использованием индуктивно-связанной плазмы (ИСП) требуют переведения их в раствор. (Это относится и к атомно-абсорбционному и масс-спектрометрическому методам).

В зависимости от состава пробы применяется один из двух основных способов разложения: прямой перевод вещества пробы в раствор смесью кислот или кислотное разложение сплава порошка пробы с флюсом (метаборатом или тетраборатом лития).

Для сплавления используются муфельные печи и платиновые или графитовые тигли; применяется также автоматизированная установка Classe Fluxer-Bis фирмы Labortechnik GmbH (Германия) с золото-платиновыми тиглями.

Кислотное разложение проводят в посуде из политетрафторэтилена на электроплитах с автоматической регулировкой температуры (Hot Plates фирмы Barnstead Thermolyne), либо на установках разложения при высоком давлении HPA-S фирмы Anton Paar GmbH, Австрия, либо с использованием микроволновых печей ETHOS PLUS фирмы Milestone S.r.I. и STAR-6 фирмы CEM, США, которые обеспечивают практически полный перевод пробы в раствор. Навески пробы варьируют от 0.1 до 10 г.

Для разложения проб используются кислоты квалификации «ос.ч.» с дополнительной очисткой – перегонкой на установке BSB-939-IR фирмы Laborprodukte GmbH., Германия и деионизованная вода высшей очистки (станция очистки воды фирмы Labconco, США).


Нижние пределы определения из растворов, достигаемые на приборе «OPTIMA-4300»:

ЭлементНижний предел, мкг/дм3 (ppb)ЭлементНижний предел, мкг/дм3 (ppb)ЭлементНижний предел, мкг/дм3 (ppb)
Ag
Al
As
Au
B
Ba
Be
Bi
Br
C
Ca
Cd
Ce
Cl
Co
Cr
Cu
Dy
Er
Eu
Fe
Ga
Gd
Ge
Hf
0.8
2
10
5
3
0.05
0.03
8
250
75
0.05
0.7
5
1100
1
1
0.5
1
1
0.2
1
4
0.9
10
2
Hg
Ho
I
In
Ir
K
La
Li
Lu
Mg
Mn
Mo
Na
Nb
Nd
Ni
Os
P
Pb
Pd
Pr
Pt
Rb
Re
Rh
2
0.5
240
6
5
10
0.6
0.1
0.1
0.06
0.1
2
2
3
2
1
6
10
6
3
2
7
50
2
5
Ru
S
Sb
Sc
Se
Si
Sm
Sn
Sr
Ta
Tb
Te
Th
Ti
Tl
Tm
U
V
W
Y
Yb
Zn
Zr
5
25
8
0.06
30
20
1
20
0.02
3
2
10
8
0.3
10
0.6
15
0.5
5
0.3
0.1
0.5
0.3

Примечание: 1 ppb = 1´10-7%



 
тел. (812) 321-5706, e-mail: vsegei@vsegei.ru

Яндекс.Метрика